化學需氧量（COD），是指在強酸并加熱的條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理時所消耗養化劑的量，以氧的mg/L來表示。它是測定水體中有機物相對含量的重要指標?；瘜W需氧量通?？勺鳛楹饬克w中有機物的相對含量。CODcr的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現不同的結果。另一方面，在同樣條件下也會因水體中還原性物質的種類與濃度不同而呈現不同的氧化程度?；瘜W需氧量是一個條件性指標，bi須嚴格按操作步驟進行，控制實驗條件。本文探討了分析過程中容易對分析結果產生影響的因子，并且對該因子產生的影響進行了說明。 

1．實驗部分概述： 1.1分析過程： 

 在強酸溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈為指示劑，用硫酸ya鐵銨回滴。根據硫酸ya鐵銨的用量算出水中還原性物質消耗氧的量。 

1.2計算公式：

2．分析過程中的影響因子評價 

從分析過程以及計算公式中可以看出，在分析過程主要的影響因子是空白值、硫酸ya鐵銨、滴定過程產生的誤差和消解回流時間。 

2.1空白值對測定結果的影響 

空白值滴定的準確與否直接關系到結果的準確性，影響空白結果的因素有：空白水質、重鉻酸鉀標準溶液、硫酸的純度和滴定誤差。 

（1）空白水質一般用蒸餾水，有時會用到高純水和除鹽水，但測定結果都比蒸餾水結果偏大，同時空白的測定結果和水放置的時間也有一定的關系。所以**好選用新制的蒸餾水。 

（2）重鉻酸鉀標準溶液濃度的不同對空白值影響也很大，高濃度比低濃度結果高得多，因此在分析樣品時應選用合適的濃度，否則測定結果是不準確的，對于大于50mg/L 樣品要用高濃度的標準溶液，對于小于50mg/L的樣品要用低濃度的標準溶液，另外要注意樣品要及時分析，放置時間長結果會變小。 

重鉻酸鉀本身的純度對標準溶液的影響也很大，因此在實驗過程中要選用優級純。 

（3）硫酸的純度，含雜質和還原性物質多的硫酸會消耗更多的重鉻酸鉀，造成空白值偏大，直接影響結果的準確性，因此要選用品質好的硫酸。 

（4）滴定誤差，如果在滴定過程中空白值產生一滴的誤差那么樣品結果的理論值相差大約2mg/L,因此滴定的準確度直接關系到樣品的準確性。來確定，由于硫酸ya鐵銨很不穩定，

因此每次做實驗都要同時標定，而且要與樣品同時滴定，特別是要和樣品選用同樣的硫酸和稀釋水。硫酸ya鐵銨濃度主要受滴定和標定以及純度的影響。 

（1）滴定是CODcr分析過程中**關鍵的環節之一，用硫酸ya鐵銨回滴未消耗的重鉻酸鉀，滴定注意事項：①水樣*冷卻到室溫時再滴定；②每次滴定時從滴定管的零點或盡量接近零點開始滴定，減少刻度本身引起的誤差；③滴定時不能劇烈搖晃錐形瓶，避免瓶內試液濺出，否則影響測定的準確度。 

（2）引起標定誤差和重鉻酸鉀的不確定度相關，重鉻酸鉀的純度和稱量都會引起標定誤差，重鉻酸鉀配制過程中天平、溫度、濕度都會引起誤差，所以在配制標準溶液過程中要嚴格控制實驗條件。為減少誤差在實驗過程中標定采取平行測定，一般標定三次取平均值。 

（3）硫酸ya鐵銨的純度是影響硫酸ya鐵銨濃度準確性的主要因素之一，在實際試驗過程中要選用品質和純度好的試劑。 2．3滴定誤差 COD的測定過程中，空白值、硫酸ya鐵銨的標定和重鉻酸鉀回滴都涉及到滴定，影響滴定的主要因素主要是：視覺、溫度還有滴定管本身的誤差。降低滴定誤差要嚴格按照操作規范來進行。 2.4消解回流冷卻放置時間 

（1）消解時間，GB11914-89方法中要求消解時間是2h,應自開始沸騰時開始計時，在分析過程中要嚴格控制消解時間。 

（2）冷卻放置時間，經實驗證明不同濃度的樣品回流冷卻**室溫后0~20h后沒有明顯變化，滿足COD精mi度要求，所以樣品冷卻**室溫后可在20h內滴定。判斷是否冷卻可以用手摸冷卻出水是否有溫感，若有溫感測定結果會偏低，因此要在樣品*冷卻后滴定。 2.5水樣 

分析過程中要注意水樣的保存和分析取樣，水樣采集后應盡快分析，在采集時加入硫酸使pH小于2，以利于保存，樣品在4℃時比較穩定。分析取樣時一定要將水樣搖勻。 

需要稀釋的水樣，取樣量不應小于5ml，CODcr高的水樣應逐級稀釋，以減少因稀釋引起的誤差。 3.綜述 

以上主要就在分析過程中影響化學需氧量的主要因素進行分析，以及如何避免這些誤差進行說明。

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